粮食的营养成分很高,能为人类提供大量的能量,也成为了日常饮食所不可缺少的一部分。由于工业化的发展污染严重,特别是重金属污染,重金属污染在环境中难以降解,能在动物和植物体内积累,通过食物链逐步富集,最后进入人体造成危害,是危害人类最大的污染物之一。重金属由于其毒性大、难分解,对人的神经中枢有严重危害,对环境造成严重污染,因而国家制定标准进行规范,保证人类健康。
测定粮食重金属需要对粮食进行前处理消解,有效去除杂质,提高分析精度,文中采用DS-360H石墨消解仪对粮食进行湿法消解,分析粮食中微量元素(铅、锌、镁、铜、铁、钾、钠)含量,消解方法根据国标进行实验改进,批量消解节省时间,提高工作效率;方法满足实验要求,适用于食品行业的消解。
实验操作部分
1、试剂
硝酸UPS级、双氧水(GR)
2、仪器
智能石墨消解仪(DS-360H,格丹纳公司)、特氟龙消解管。
3、样品
粮食(大米,可在超市购买)、标准样品小麦粉(GBW08503C)
4、样品前处理
称取粮食样品0.5g(精确到O.001g),置入消解管中,并加入1.5~2.5mL硝酸,加上盖子摇匀30min,将盖子略微松开一点即不要旋紧盖子,插入DS-360H智能石墨消解仪,无线控制器设定温度在120—130℃加热消解60min。若有碳化现象出现,冷却后加人0.5~1.5mL双氧水,盖上盖子不要旋紧,继续在120-130℃加热消解15-20min。液体呈现透明状态冷却定容至50mL。
5、加标回收
称取0.5g大米粉样品中分别加入低、中、高3个水平的标准溶液进行试验,根据步骤4中的消解方法进行加标回收
高温消解仪消解粮食加标回收结果
由上表得出样品的回收率在90.2-103.5之间,实验结果满足要求。
6、准确性测定
根据步骤4中的湿法消解方法对标准物小麦粉(GBW08503C)进行消解,测定结果如下表所示。
高温消解仪消解小麦粉准确性测定结果
由上表可看出实验结果均在范围内,准确性都满足实验要求,该方法适用于食品消解实验室。
7、实验结论
智能石墨消解仪对粮食进行湿法消解处理,测定粮食中微量元素方法满足实验的要求,方法符合国标,可用于对食品的消解。
杭州聚同智能石墨消解仪25孔在本次实验中批量消解粮食样品,大大加快消解速度,提高工作效率,且实验结果准确可靠;石墨消解仪采用远程平板控制消解,避免实验人员在加热消解过程中被酸雾气体伤害到,操作简单、安全;石墨体是孔型插入式,让样品受热均匀、加热速度更快。