如何正确操作固相萃取仪

一、操作前准备

• ‌硬件核查‌：检查电源、气源连接正常，管路无漏液，根据目标物性质选择适配的固相萃取柱，下方对应放置收集管。

• ‌样品预处理‌：含颗粒物的样品需提前离心或过滤，避免堵塞萃取柱，提前将所有试剂超声脱气。

• ‌参数预设‌：根据实验要求设置各步骤流速，上样、淋洗阶段流速控制在1-3mL/min，洗脱阶段降至0.5-1mL/min。

二、核心操作步骤

1. ‌柱活化‌：依次用3-5mL色谱纯甲醇、3-5mL超纯水润湿平衡填料，全程保持吸附剂湿润，避免柱床干涸影响保留效率。

2. ‌样品上样‌：将预处理后的样品缓慢注入萃取柱，控制流速稳定，确保目标物与填料充分接触吸附，上样体积不超过柱容量防止穿透。

3. ‌淋洗除杂‌：用3-5mL弱极性溶剂（如5%甲醇水溶液）冲洗萃取柱，尽可能去除杂质同时保留目标物在填料上。

4. ‌洗脱收集‌：用1-3mL强洗脱溶剂（如乙腈）洗脱目标物，用干净试管承接洗脱液，完成后续浓缩或检测。

三、操作后收尾与质控

• ‌仪器维护‌：操作结束后用甲醇冲洗全部管路，清空废液瓶，清洁设备表面残留试剂。

• ‌实验质控‌：每批样品同步做空白实验和平行样，要求目标物加标回收率控制在70%-130%范围内。

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